方法名称: |
马鞭草—熊果酸的测定— HPLC1 |
应用范围: |
本方法适用于马鞭草中熊果酸含量的测定 |
方法原理: |
本品粉末加乙醚回流提取,经液相色谱分离,在210 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 惠普HP-1050四元梯度泵,HP-1050 DAD检测器,HP-1100自动进样器,HP化学工作站(美国惠普) 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89:11);流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:40 ℃ |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取熊果酸对照品适量,加甲醇制成每毫升含0.25 mg的溶液,即得。 供试品溶液制备 取马鞭草粉末(过60目筛)约0.5 g,精密称定,置索氏提取器内,加乙醚适量,加热回流提取5 h,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60 ℃)浸泡2次,每次15 mL(浸泡2 min),倾去石油醚液,残渣加甲醇溶解,转移至5 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取熊果酸对照液以及马鞭草供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算熊果酸含量。 |