芒柄花素的测定—高效液相色谱法

发布时间:2023-01-19 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:363

心通口服液—芒柄花素的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
kromasil ods-1柱（5mm，4.6mm′250mm）。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相：甲醇+水, 梯度洗脱(见表1).
表1流动相组成(甲醇和水)
时间(min)
水(%)
甲醇(%)
0
40
60
10
50
50
30
60
40
50
60
40

2.2 检测波长：254nm
2.3柱温：25°c
试样制备： 1. 对照品溶液的制备
精密称取芒柄花素0.5813mg，加甲醇超声溶解，定容于25ml容量瓶中，作为贮备液。精密吸取贮备液1ml，以甲醇定容至10ml，作为对照品溶液。
2. 标准溶液的制备
精密量取对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
3.供试品溶液的制备
取心通口服液3支，用水饱和的正丁醇(30ml,20ml,15ml,15ml) 萃取4次，合并正丁醇部分，减压蒸干，残渣用甲醇定容至5ml。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用高效液相色谱法测定心通口服液中芒柄花素的含量。
本方法适用于中成药心通口服液。
方法原理回目录
供试品于分液漏斗中，用乙酸乙酯提取,经氨溶液和纯化水洗涤,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解后,进样分析，用紫外吸收检测器，于波长270nm处检测淫羊霍苷的吸收值，计算出其含量。
试剂回目录
1. 甲醇（色谱纯）
2. 正丁醇（分析纯）
试样制备回目录
1. 对照品溶液的制备
精密称取芒柄花素0.5813mg，加甲醇超声溶解，定容于25ml容量瓶中，作为贮备液。精密吸取贮备液1ml，以甲醇定容至10ml，作为对照品溶液。
2. 标准溶液的制备
精密量取对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
3.供试品溶液的制备
取心通口服液3支，用水饱和的正丁醇(30ml,20ml,15ml,15ml) 萃取4次，合并正丁醇部分，减压蒸干，残渣用甲醇定容至5ml。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

厚朴提取物当归提取物、生姜提取物等），标准化植物提取物生产车间（杜仲提取物、博落回提取物、迷迭香提取物等），植物有效成分单体分离纯化车间（二氢杨梅素、苦杏仁甙、杨梅素、厚朴酚、和厚朴酚等）

1.标准曲线的绘制
精密吸取上述标准品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器测定芒柄花素的吸收值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器测定芒柄花素的吸收值，计算出其含量。

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