| 环黄芪醇的制备方法 |
| 发布时间:2023-01-19 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:335 |
制备工艺方法1:采用酸水解法制备环黄芪醇,水解前进行氧化反应,通过氧化反应不仅能够对黄芪甲苷中的糖部分氧化使其开链,便于后续水解反应除去,同时又不影响苷元部分,从而提高环黄芪醇的产率。工艺流程为:氧化-还原-水解-萃取,具体操作如下:氧化和还原:取800mg黄芪甲苷作为原料,加入水配置成0.01mol/L的黄芪甲苷悬浊液,加HCl调节悬浊液的pH至4,向悬浊液中加入KIO4在20℃下避光反应48h,然后加入乙二醇终止氧化,随后加Na2CO3pH至7,减压浓缩至无醇味,加入等体积正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取部分,水洗2次,取正丁醇部分,蒸去正丁醇,得到氧化产物在氧化产物中加入30%的甲醇水溶液分散成悬浊液,其中加入的30%甲醇水溶液与黄芪甲苷的质量比为1:1;然后加入BH4Na作为还原剂,还原反应24h后,加入50%乙酸至反应液pH至5终止反应,即得还原产物。水解及萃取:在还原反应液加入适量H2SO4,在50℃下静置反应24h向水解后的反应液中加入K2CO3,调pH至7,再用与反应液等体积乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至干,得环黄芪醇粗品。精制:将环黄芪醇粗品用适量的CH2Cl2-丙酮溶解后,然后置于10℃条件下放Chemicalbook置24h,析晶,过滤干燥即得精品。
方法2:一种环黄芪醇的制备方法,包括以下步骤:氧化:将黄芪甲苷加入溶剂配制成黄芪甲苷含量为0.001-0.05mol/L的悬浊液;加酸调节悬浊液的pH至3-6,向悬浊液中加入氧化剂,在5-35℃下避光反应12-96小时,然后加入乙二醇终止氧化,其中黄芪甲苷与氧化剂的摩尔比为1:2-1:15;随后加碱调pH至7-10,减压浓缩至无醇味,再经过滤或萃取得到氧化产物;还原:将得到的氧化产物加入溶剂分散成溶液或悬浊液;加入的溶剂与A步的黄芪甲苷的质量比为1:0.7-1:40;然后加入硼氢化钠或硼氢化钾作为还原剂,还原反应12-48h后,再加入乙酸或乙酸水溶液调节反应液的pH至4-6酸性以终止还原反应;其中还原剂与A步的黄芪甲苷的摩尔比为1:2-1:8;水解:向反应液加入强酸,在10-60℃下静置或搅拌反应6-96h;加入的强酸与反应液的质量比为0.5-3:100;萃取;向得到的反应液中加碱、调pH至中性,再采用与反应液等体积的乙酸乙酯萃取3-5次,合并乙酸乙酯萃取液,减压浓缩至干,得环黄芪醇粗品。纯化:将得到的环黄芪醇粗品使用正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、重结晶中的一种或多种方法进行纯化,即得环黄芪醇。 |





环黄芪醇的制备方法