李开泉, 王霏, 赵换南( 江西省天然药物活性成分研究重点实验室, 宜春学院化学与生物工程学院, 江西宜春336000)

摘要:以干燥的枇杷叶药渣为材料, 用7 倍量90% 乙醇80 ℃回流提取2 次, 每次1 h。回收溶剂后的提取物, 用自制的“YCXY-1 号”除杂剂除杂, 生产高纯度的乌索酸。结果表明: 枇杷叶药渣中含有大量三萜酸类化合物, 且乌索酸含量最高。用枇杷叶药渣生产乌索酸, 工艺简单, 成本较低, 为枇杷叶的二次开发利用提供了科学依据。

关键词:枇杷叶; 药渣; 乌索酸; 提取分离

枇杷叶为蔷薇科枇杷属植物枇杷[ Eriobotrya japonica( Thunb .) Lindl .] 的干燥叶。性微寒, 味苦辛, 具有清肺止咳、降逆止呕功能, 主治肺热咳嗽、气逆喘急、胃热呕逆、烦热口渴[ 1] 。主产于我国华东、中南、西南地区, 资源十分丰富。研究表明, 其主要成分为乌索酸[ 2] 。在我国医药工业中, 枇杷叶主要用于水煎法生产抗炎止咳药枇杷糖浆等中成药制剂,药渣未被利用。有关枇杷叶药渣中有效成分的研究尚未见报道, 笔者对枇杷叶药渣中的乌索酸进行了提取分离研究。

1 材料与方法

1 .1 材料枇杷叶药渣为水煎法生产枇杷糖浆的废弃物,外观小条形, 色黑, 由江西海尔思药业公司提供。

1 .2 试剂食用级95% 乙醇( 广西糖厂生产) ;“YCXY-1 号”除杂剂( 自制) ; 活性炭, 分析纯( 上海豪申化学试剂有限公司生产) ; 乌索酸对照品( 中国药品生物制品检定所提供) 。

1 .3 仪器FC-204 分析天平( 上海天平分析仪器厂) ;Perkin-Elmer 傅立叶变换红外光谱仪( 美国) 。

1 .4 方法

1 .4.1 工艺流程。采用“醇提凝析法”新工艺提取分离[ 3 ,4] 。枇杷叶药渣→加乙醇回流提取→回收乙醇→ 用除杂剂除杂→活性炭脱色→凝析分离→纯化精制→烘干→乌索酸。

1 .4 .2 具体操作。取干燥的枇杷叶药渣1 kg , 共3 份, 分别用7 倍量90 % 乙醇分2 次于80 ℃ 回流提取各1 h, 合并提取液, 回收乙醇后, 用“YCXY-1 号”除杂剂除杂, 再用活性炭脱色, 经凝析分离、纯化精制即得。

2 结果与分析

2 .1 乌索酸的产率将所得产品于105 ℃ 烘干24 h , 称重,结果见表1 。

2 .2 性状鉴别产品为无色针状结晶, 易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂, 不溶于石油醚和水。

2 .3 定性鉴别

2 .3 .1 L-B 反应。取样品少许, 以95% 乙醇溶解, 吸取乙醇溶液1 滴, 置试管中, 加1 ml 醋酐试剂, 摇匀, 加1 ml 浓硫酸试剂, 在醋酐与浓硫酸界面上呈紫红色圆环。

2 .3 .2 薄层鉴定。取活化后的硅胶G 硬板, 将样品的乙醇溶液点样, 同时用乌索酸对照品作对照, 以环己烷∶丙酮( 3∶1) 为展开剂, 展距10 cm, 取出晾干, 喷雾10 % 硫酸乙醇溶液, 于105 ℃加热5 ～10 min, 结果在与对照品相应的位置上显相同颜色的紫红色斑点, 在365 nm 紫外光下显相同颜色的金黄色荧光斑点。

2 .3.3 红外光谱鉴定。产品IRKBrmaxυ/ cm:3 434( - OH) 、2 968 、2 927 、2 871( C- H) 、1 694( C= O) 、1 456 、1 384( CH3) 、1 031( C -O) 。其特征吸收与乌索酸标准品的红外光谱完全一致。上述分析结果证明, 所得产品为乌索酸[ 5] 。

3 讨论

( 1) 枇杷叶在制药企业用量颇大, 其药渣为废弃物。该研究结果表明, 水煎后的药渣中仍含大量有效成分, 主要为三萜酸类化合物, 而以乌索酸含量最高。由于乌索酸不溶于水, 煎煮后仍留在药渣中。可见, 水煎法制得的枇杷叶制剂中乌索酸含量极少, 从而造成了枇杷叶资源的巨大浪费。

(2) 用枇杷叶药渣制备乌索酸, 工艺简单, 生产成本较低。这是因为枇杷叶经水煎后, 水溶性成分特别是水溶性色素大部分被提出, 从而有利于“醇提凝析法”生产乌索酸。

( 3) 该研究结果表明, 枇杷叶药渣与枇杷叶原料相比, 乌索酸的含量并不低。这为枇杷叶的二次开发利用, 变废为宝, 提高经济效益提供了依据。

参考文献

[ 1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典:1 部[ M] . 北京: 化学工业出版社,2005 :163.

[2] 李开泉, 陈武, 邹盛勤. 枇杷叶中乌索酸的提取工艺研究[J] . 宜春学院学报,2004,26(4) :1- 2 .

[3] 李开泉, 陈武, 邹盛勤. 以陆英为原料提取乌索酸的工艺研究[J] . 中成药,2003 ,25(5) :356 - 357.

[4] 李开泉, 陈武, 邹盛勤. 陆英中乌索酸提取工艺的正交优选[J] . 中草药,2003 ,34(9) :791 - 780.

[5] 李开泉, 陈武, 邹盛勤. 陆英中乌索酸的分离与鉴定(Ⅰ) [J] . 宜春学院学报,2003 ,25(5) :1- 2 .

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