李维凤,牛晓峰,李　延

(西安交通大学药学院药剂学教研室,西安　710061)

摘　要:目的　建立健宝胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法,色谱柱为C18 (150 mm ×4. 6 mm) ,流动相为乙腈20. 075 mol·L - 1磷酸溶液(25∶75) ,流速1. 0 mL·min - 1 ,检测波长为270 nm。结果　淫羊藿苷进样量在0. 06～0. 30μm 范围内,线性关系良好( r = 0. 9991) ,方法回收率为98. 50 %( n = 5 ,RSD = 1. 20 %) 。

结论　本方法准确、简便、快速,适合于该药的质量分析检验。

关键词:健宝胶囊;淫羊藿苷;高效液相色谱法

　  健宝胶囊由淫羊藿、菟丝子、巴戟天、熟地、韭菜子、仙茅、牛膝、甘草8 味中药组成,具有补肾壮阳,强筋壮骨,活血通络,填精补髓之功效。用于阳痿早泻,腰膝酸软,神疲力乏,头晕耳鸣等。淫羊藿为方中主药,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功能。其所含淫羊藿苷为其主要活性成分,为了确保药品的安全有效,我们采用高效液相色谱法对其所含淫羊藿苷进行了定量测定。

1 　仪器与试药　

所用仪器为shimadzu 10A 型高效液相色谱仪(日本岛津公司) ,SPD210AVP 型紫外检测器(日本岛津公司) 。色谱柱为C18 色谱柱(150 mm ×4. 6mm) (大连物化所) 。淫羊藿苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。健宝胶囊由西安远志医药生物技术研究所提供, 批号为000821 , 000823 ,000827 。

2 　实验方法和条件　

2. 1 　供试品溶液的制备　取本品内容物0. 5 g ,精密称定,加入70 %(体积分数) 乙醇40 mL ,超声处理30 min ,定容至50 mL 量瓶中,摇匀,即得。

2. 2 　对照品溶液的制备　精密称取淫羊藿苷对照品7. 5 mg ,置50 mL 量瓶中,加70 %(体积分数) 乙醇至刻度,摇匀;精密量取10 mL ,置50 mL 量瓶中,加70 %(体积分数) 乙醇至刻度,摇匀,即得(每mL 含淫羊藿苷30μg) 。

2. 3 　色谱条件　流动相为乙腈20. 075 mol·L - 1磷酸溶液(25∶75) ,流速为1. 0 mL·min - 1 ,检测波长为270 nm ,柱温为室温。

3 　方法学考查

3. 1 　线性关系的考查　精密吸取对照品溶液2 、4 、6 、8 、10μL ,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,以对照品含量( x) 和峰面积( y) 进行线性回归。回归方程为: y = 220420 x - 6526 , r =0. 9991 。结果表明: 淫羊藿苷进样量在0. 06 ～

0. 25μg范围内,浓度同峰面积积分值呈良好线性

关系。

3. 2 　精密度试验　取对照品溶液(15. 5 mg·L - 1) ,连续注入液相色谱仪5 次,按上述色谱条件测定面积积分值。结果表明:精密度试验的RSD 为1. 55 %。

3. 3 　重现性试验　取同一批号样品( 批号:000821) ,制备供试品溶液5 份,按上述色谱条件,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值。结果表明:重现性试验RSD 为1. 01 %。

3. 4 　干扰性试验　本处方中含淫羊藿药材,因而按供试品制备方法制备了缺淫羊藿药材的阴性对照品溶液,按上述色谱条件,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值,结果表明:阴性对照品溶液中无淫羊藿苷吸收峰,说明样品中淫羊藿苷峰来自淫羊藿

药材。

3. 5 　回收率试验　取已知含量的样品(批号:000821) 0. 2 g , 精密称定, 精密加入对照品溶液1 mL ,挥干,依前法制备供试品溶液,按上述色谱条件,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值。结果表明: 加样回收试验的平均回收率为98. 50 % ,RSD 为1. 20 %。

4 　样品测定

分别精密吸取供试品溶液10μL ,对照品溶液5μL ,按上述色谱条件,注入液相色谱仪,测定峰面积积分值,外标一点法计算样品含量(见表1) 。

5 　讨　　论

本实验供试品溶液制备中比较了两种提取方法:回流提取和超声提取,同时对不同时间的提取效果进行比较。结果表明:样品经超声处理20 min及回流提取1 h 后,淫羊藿苷即可提取完全,由于超声处理较为方便、省时,故样品采用超声处理20 min ,制备供试品溶液。

由于本制剂中药味较多,曾采用甲醇超声处理制备供试品溶液,但所含杂质较多,分离度较差,后改用70 %(体积分数) 乙醇制备供试品溶液,由于70 %(体积分数) 乙醇提取出的脂溶性杂质较少,故色谱图中杂质干扰较少,分离度好,而且也可将淫羊藿苷提取完全。

产品链接：

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