| 穿心莲内酯Andrographolide的提取纯化 |
| 发布时间:2021-01-24 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:773 |
穿心莲叶用95%乙醇浸泡,所得乙醇浸泡取液用活性炭脱色,脱色液蒸馏回收乙醇后的浓缩液静置得到粗晶品,粗晶加15倍量95%乙醇加热溶解,活性炭脱色,趁热过滤,静置重结晶,得淡黄色重结晶品,再经蒸馏水、氯仿、甲醇洗涤精制得到穿心莲内酯成品。对生药计,总收率1-1.5%。
鉴别 (1)取本品约1mg,加乙醇3ml,微温溶解,放冷,加1%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液的乙醇溶液1ml,氢氧化钠试液2滴,即显紫红色。 (2)取本品约10mg,加乙醇2ml微温溶解后,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,渐显红色。 (3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在224nm的波长处有最大吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集301图)一致。 【干燥失重】 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ L)。 【炽灼残渣】 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅶ N)。 【含量测定】取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇温热使其溶解,放冷后,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液:另取经105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml中含20μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在224nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
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