骨碎补中柚皮甙的含量测定

1.HPLC法一
(1)色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：甲醇-乙酸-水(35：4：61)为流动相；检测波长：283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。
(2) 对照品溶液的配制 精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。
(3) 样品溶液的制备 取本品粗粉约1g[同时另取本品粉末测定水分(中华人民共和国药典2000年版 (一部) 附录ⅨH二法)]，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃) 80ml，置水浴上加热回流2～3h。弃去石油醚，药渣挥去石油醚，加甲醇80ml，再置水浴上加热回流3h至提取液无色。放冷，过滤，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
(4) 测定 分别精密吸取对照品溶液5μl，样品溶液3～20μl，注入液相色谱仪，测定含量。
(5) 测定结果 以干燥品计算橘红中含柚皮苷 (C27H32O14•2H2O) 不少于1.5%。
2.HPLC法二
(1) 色谱条件 色谱柱：μ-Bondapak C18 (4.6mm×25cm)； 流动相： 磷酸盐缓冲液-乙腈 (5.5：1) (磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钠2.8g，加水溶解至1000ml，加磷酸约0.5ml，调pH至3.1)； 流速： 1.0ml/min； 检测波长： 283nm。
(2) 对照品溶液的配制 准确称取110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。
(3) 样品溶液的制备 取炮制骨碎补粉碎成细粉，过40目筛，取粉末0.5g，精密称重，置三角瓶中，加60%甲醇30、20ml，水浴回流。第一次1h，第二次0.5h，过滤，合并滤液。水浴浓缩至约10ml，移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为样品溶液。
(4) 测定 精密吸取样品及对照品溶液各10μl，进样分析，计算含量。
(5) 色谱图

图3为样品的高效液相色谱图

(6) 测定结果

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